標準溶液講解：ICP光譜分析溶液 質(zhì)譜分析標液-AS吸收液IC色譜
點擊次數(shù)：2284 更新時間：2022-09-20
標準溶液講解：ICP光譜分析溶液 質(zhì)譜分析標液-AS吸收液IC色譜
滴定分析用標準溶液的制備
1、一般規(guī)定(GB/T601《滴定分析用標準溶液制備》)GB/T 601-2016對滴定分析用標準溶液制備的一般要求：
| | |
| | 分析純以上/至少應(yīng)符合GB/T6682中三級水的規(guī)格 |
| | 1.制備標準滴定溶液的濃度，系指20℃時的濃度標定和使用時，如有溫差，按GB/T601附錄A補正 |
| | 一般應(yīng)保持在6mL/min—8mL/min |
| | 小于等于0.5g：按精確至0.01mg；大于0.5g：按精確至0.1mg稱量 |
| | 應(yīng)在規(guī)定濃度值的±5%范圍以內(nèi) |
| | 須兩人進行實驗，分別各做四平行；兩人共八平行測定結(jié)果極差的相對值不得大于臨界極差的相對值0.18%（每人四平行要求不大于0.15%）。取兩人八平行測定結(jié)果的平均值為測定結(jié)果。運算過程中保留五位有效數(shù)字，濃度值報出結(jié)果取四位有效數(shù)字。 |
| | |
| | |
| | 材料不應(yīng)與溶液起理化作用，壁厚最薄處不小于0.5mm |
| | 常溫（15℃～25℃）下，保存時間一般不超過2個月，渾濁?.重新配制 |
基準物→干燥處理→分析天平稱量→溶于純水→轉(zhuǎn)入容量瓶(已校正)→純水稀釋至刻度→搖勻。①非基準物質(zhì)先配置成近似(略高)所需濃度溶液;②再用基準物質(zhì)測定其準確濃度，這一操作稱為標定。3、能用于直接配制或標定標準滴定溶液的物質(zhì)，稱為基準物質(zhì)。①物質(zhì)必須具有足夠的純度，其純度要求達到99.9%以上;而雜質(zhì)含量應(yīng)低于滴定分析所允許的誤差限度;②物質(zhì)的組成(包括：其結(jié)晶水含量)應(yīng)恒定并與化學(xué)式相符;③試劑性質(zhì)穩(wěn)定，不易吸收空氣中水分、二氧化碳或發(fā)生其他化學(xué)變化;能夠滿足上述要求的物質(zhì)稱為基準物質(zhì)，如，無水碳酸鈉、鄰苯二甲酸氫鉀、重鉻酸鉀、氧化鋅、碳酸鈣等。對于如，鹽酸、氫氧化鈉、高錳酸鉀、硫代硫酸鈉等不符合基準物質(zhì)條件的試劑，不能用直接法配制標準滴定溶液，需要采用間接法。在配制和標定滴定溶液時，必須注意盡可能地降低操作中的誤差，其中最重要的是：
(1)試樣質(zhì)量不能太小，以保證分析結(jié)果的準確度，一般分析天平的稱量誤差為±0.0002g，因此，試樣量必須大于0.0002g。而滴定管讀數(shù)常有±0.02mL的誤差，所以消耗滴定劑的體積必須在20mL以上。(2)應(yīng)使用校準過的儀器。通常應(yīng)將所使用的設(shè)備、量器如滴定管、容量瓶、移液管等做相對校準。(3)標定標準滴定溶液于測定試樣組分時的實驗條件，應(yīng)力求一致，以便抵消實驗過程中的系統(tǒng)誤差。雜質(zhì)測定用標準溶液的制備GB/T602對雜質(zhì)測定用標液制備的一般規(guī)定
序號 | 項目 | 具體要求 |
1 | 配置標準用水 | 至少符合GB/T6682中二級水的規(guī)格 |
2 | 所用試劑純度 | 應(yīng)為優(yōu)級純 |
3 | 移液管每次量取體積V | 0.05mL≤V＜2.00mL |
4 | 保存期 | 當(dāng)出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色變化時重新配制 |
溶液配制的注意事項
1、分析實驗所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗滌三次以上，特殊要求的溶液應(yīng)事先做純水的空白檢驗。
2、溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝;見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中;揮發(fā)性試劑(如，有機試劑)配制的溶液，瓶塞要嚴密;見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊，長期存放要用蠟封住;濃堿溶液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞緊，不能用玻璃磨口塞。
3、每瓶試劑瓶必須有標明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期的標簽。
4、配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時，都應(yīng)把酸倒入水中。對于溶解時放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。配制硫酸溶液時，應(yīng)將濃硫酸分為小份慢慢倒入水中，邊加邊攪拌，必要時以冷水冷卻燒杯外壁。
5、有機溶劑配制溶液(如，配制指示劑溶液時)，有時有機物溶解較慢，應(yīng)不時攪拌，可以再熱水浴中溫?zé)崛芤?，不可以直接加熱，易燃溶劑使用時要遠離明火。幾乎所有的有機溶劑都有毒，應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作。應(yīng)避免有機溶劑不必要的蒸發(fā)，燒杯應(yīng)加蓋。
6、要熟悉一些常用溶液的配制方法。如碘溶液應(yīng)將碘溶于較濃的碘化鉀水溶液中，才可稀釋。配制易水解的鹽類的水溶液應(yīng)先加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋，如配制SnCl2溶液時，如果操作不當(dāng)已發(fā)生水解，加相當(dāng)多的酸仍難溶解沉淀。
7、不能用手接觸腐蝕性及有毒的溶液。劇毒廢液應(yīng)作解毒處理，不可直接倒入下水道。
武漢中昌國研標物標準溶液種類：
· 單元素金屬標準溶液
· 多元素混合標液
· 金屬元素混標溶液
· 滴定分析標準溶液
· pH緩沖溶液
· 水質(zhì)分析用標準溶液
· 實驗室常用試液
· 指示液 等。
應(yīng)用范圍：ICP-AES法、ICP-MS法、ICP-AFS法、原子吸收光譜法（AAS）、離子選擇性電極光（ISE）、離子色譜法（IC）、分光光度法（COL）分析測試使用。可以在科學(xué)研究、實時檢測、量值檢驗、質(zhì)量控制、實驗室認可、產(chǎn)品質(zhì)量認證、數(shù)據(jù)對比、制定和評價檢測方法、校準儀器、考核操作人員等相關(guān)工作中使用。
