測(cè)定地下水中亞硝酸鹽氮、氨氮、硝酸鹽氮（一）

 氮既是生命元素，也是主要的環(huán)境污染因子。 而氨氮（NH4+）、亞硝酸鹽氮（NO2–）和硝酸鹽氮 （NO3–）的相對(duì)含量，在一定程度上反映含氮有機(jī)物 污染的時(shí)間長(zhǎng)短，對(duì)了解水體污染歷史以及分解趨 勢(shì)和水體自凈狀況等有很高的參考價(jià)值。 

      目前實(shí)驗(yàn)室多采用分光光度法等國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方 法測(cè)定水中的 NH4+，NO2– 和 NO3–［1–3］，分光光度法 易受到水體色度和濁度的干擾，需蒸餾、絮凝等繁瑣 步驟，使用的顯色劑毒性較大且分析時(shí)間較長(zhǎng)［4–8］。 氣相分子吸收光譜 (GPMAS) 法作為 20 世紀(jì) 70 年代興起的一種檢測(cè)手段［9–10］，其原理是利用 特定的化學(xué)反應(yīng)，將待測(cè)成分轉(zhuǎn)化為氣體后分離，并在特定波長(zhǎng)下測(cè)定氣體的吸光度，吸光度與待 測(cè)成分濃度呈線性關(guān)系，符合朗伯 – 比耳定律［11］。 GPMAS 法具有操作方便、安全環(huán)保、靈敏、精密 度高、干擾成分少等優(yōu)點(diǎn)，不受樣品顏色和濁度影 響，已廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域［12–17］。國(guó)內(nèi)已將 GPMAS 法測(cè)定 NH4+，NO2– 和 NO3– 納入環(huán)境保護(hù) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)［18–20］。 

      筆者采用上海北裕分析儀器股份有限公司生 產(chǎn)的 GMA3376 型氣相分子吸收光譜儀測(cè)定地下水 樣品中的 NO2–，NH4+ 和 NO3– 含量，該儀器采用流 動(dòng)注射，將待測(cè)成分在線轉(zhuǎn)化為氣體進(jìn)行檢測(cè)，實(shí)現(xiàn) 了在線繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線、自動(dòng)進(jìn)樣及分析數(shù)據(jù)，簡(jiǎn)化了 樣品前處理過(guò)程，減少了樣品損失，大幅提高了檢測(cè) 的準(zhǔn)確度和效率。

1、實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑 氣相分子吸收光譜儀：GMA3376 型，配自動(dòng)進(jìn) 樣器，上海北裕分析儀器股份有限公司； 紫外可見分光光度計(jì)：Cary 60 型，安捷倫科技 （中國(guó)）有限公司； 亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液、水中氨標(biāo)準(zhǔn)溶液、硝酸根 標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量濃度均為 1 000.00 mg／L，編號(hào)分別 為 GSB 04–2839–2011，GBW(E) 082267，GBW(E) 080264，使用時(shí)分別用超純水逐級(jí)稀釋成 2.5 mg／L NO2–，2.5 mg／L NH4+，20.0 mg／L NO3– 標(biāo)準(zhǔn)使用液； 一水合檸檬酸、溴酸鉀、溴化鉀、三氯化鈦溶液 （質(zhì)量濃度為 15%～20%）、乙醇（99.7%）：國(guó)藥集團(tuán) 化學(xué)試劑有限公司；鹽酸：西隴科學(xué)股份有限公司； 本實(shí)驗(yàn)所用試劑均為分析純。

1.2 試劑的配制 

       NO2– 測(cè)定試劑：檸檬酸 – 乙醇溶液，其中檸檬 酸濃度為 0.5 moL／L，乙醇體積分?jǐn)?shù)為 30%。 

       NH4+ 測(cè)定試劑：鹽酸 – 乙醇溶液，用濃鹽酸、乙 醇和水以體積比 2.5∶3.0∶4.5 配制。 次溴酸鹽氧化劑：稱取 2.81 g 溴酸鉀及 30 g 溴 化鉀，溶解于 500 mL 水中，搖勻，貯存于棕色玻璃 瓶中，作為溴酸鹽混合儲(chǔ)備液；吸取 6.0 mL 溴酸鹽 混合儲(chǔ)備液于棕色磨口試劑瓶中，加入 200 mL 水 及 12.0 mL 鹽酸溶液（1+1），立即密塞，輕微搖勻， 于暗處放置 5 min。加入配制好的 100 mL 40% 氫 氧化鈉溶液，待小氣泡逸盡，充分搖勻后使用。該試 劑需現(xiàn)配現(xiàn)用，配制時(shí)，所用試劑、水和室內(nèi)溫度應(yīng) 不低于 18℃，不高于 30℃。 NO3– 測(cè) 定 試 劑：三 氯 化 鈦 – 鹽 酸 溶 液，用 15%～20% 三氯化鈦溶液、濃鹽酸和水以體積比 4∶1∶1 配制。 其它試劑參照 HJ／T195–2005［18］，HJ／T197– 2005［19］，HJ／T198–2005［20］配制。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法 

1.3.1 儀器工作條件 

       依據(jù) HJ／T 195–2005，HJ／T 197–2005，HJ／T 198–2005 測(cè)定地下水樣品中 NO2–，NH4+ 和 NO3– 含 量，使用 GMA3376 型氣相分子吸收光譜儀進(jìn)行自 動(dòng)化在線分析，無(wú)需手動(dòng)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及樣品 前處理操作。儀器工作條件如表 1。

1.3.2 實(shí)驗(yàn)步驟 

     地 下 水 樣 品 基 體 相 對(duì) 簡(jiǎn) 單，不 含 有 SO32–， S2O32–，SCN– 及有機(jī)胺（或含量很低，可以忽略）。取 一份地下水樣品（進(jìn)樣管 40 mL）完成 NO2–，NH4+ 和 NO3– 3 種組分的測(cè)定。首先測(cè)定 NO2– 的含量； 之后采用分段法測(cè)定 NH4+ 的含量；后參照 NO2– 的含量確定 NO3– 測(cè)定干擾的消除方法（不加或加入 2 滴 10% 氨基磺酸溶液），對(duì)于不含 NO2– 或 NO2– 含量不高的樣品可簡(jiǎn)化操作步驟直接測(cè)定 NO3–，從 而提高檢測(cè)效率。

如果對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品有疑問或者購(gòu)入需求，請(qǐng)聯(lián)系武漢中昌國(guó)研標(biāo)物。